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全自動電位滴定法測定聚乙烯亞胺中叔胺的含量

發(fā)布時間:2025/08/25 16:44:25 發(fā)布廠商:上海佳航儀器儀表有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺

一、前言

乙烯亞胺(PEI)是一款極具特色的水溶性高分子產(chǎn)品,分子內(nèi)所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基團(tuán),賦予了 PEI 非常的性能和極高的化學(xué)反應(yīng)活性。因此使得相關(guān)衍生物,共同形成了一個獨(dú)立、完整、特色鮮明的水溶性高分子產(chǎn)品。在生物醫(yī)藥、日化、涂料、油墨、膠粘劑、電鍍、纖維處理、污水處理、空氣凈化、紡織印染、油田化學(xué)品、造紙化學(xué)品、金屬表面加工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。本次實(shí)驗(yàn)采用 上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測定其叔胺含量,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方案的可行性。

 

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等

2.2、試劑

無水甲醇,水楊醛,0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、實(shí)驗(yàn)過程:

稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無水甲醇溶解試樣,再用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取 5mL 水楊醛,加入到滴定杯中,放置于滴定臺上,開啟攪拌,讓其反應(yīng) 10min,然后啟動編輯好的方法用好的 0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測試三組,取其平均值,即為仲叔胺值含量。

3.2、儀器參數(shù)

仲叔胺值測試儀器參數(shù),如表 1 所示:

1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

 

滴定類型:

動態(tài)滴定

方法名:

聚乙烯亞胺仲叔胺值測定

滴定管體積:

10mL

樣品計(jì)量單位:

g

工作電極:

PH 復(fù)合電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預(yù)攪拌時間:

5s

電極平衡時間:

8s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

滴定前平衡電位:

6mv

顯示單位:

PH

結(jié)束體積:

20mL

預(yù)滴定添加體積:

0(也可適當(dāng)設(shè)置)

*小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

100mV

預(yù)控 PH 值:

7

相關(guān)系數(shù):

56.1

結(jié)果單位:

mg/g

滴定劑名稱:

鹽酸

理論濃度:

0.5444(的濃度)


 

 

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:

2 含量測試結(jié)果

樣品名稱

取樣量/g

c(HCL)/

mol/L

滴定體積V1/mL

仲叔胺值/mg/g

平均值mg/g

 

聚乙烯

 

亞胺

0.1643

 

 

0.5444

1.494

278.050

 

 

277.915

0.2079

1.893

278.085

0.2217

2.016

277.719

 

4.2、滴定圖譜

image.png 

 

4.3、結(jié)論

 

本次測試通過電位滴定法測試聚乙烯亞胺中叔胺的含量,儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。因此電位滴定法是檢測該類樣品的不錯選擇。

 

五、注意事項(xiàng)

 

1.測定仲叔胺值時,加入水楊醛的反應(yīng)時間不宜過長,10-20min 之內(nèi),加入之后顏色由橙黃到黃色,觀察到生成均一黃色即可。本實(shí)驗(yàn)每次反應(yīng)時間為 10min。


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