1 前言

工業(yè)氯化鋇(BaCl2  ），分子質(zhì)量208 ，是一種白色片狀或粉色結(jié)晶的高毒性物質(zhì)。其主 要用于金屬熱處理、鋇鹽制造、電子儀表、還可以用于軟水劑 ，脫水劑和分析試劑等方面。 根據(jù) GB/T 1617-2014 規(guī)定其硫化物含量不得高于0.008% ，該方案通過(guò)氧化還原法測(cè)定氯化 鋇中硫化物的含量 ，克服了人工判斷終點(diǎn)帶來(lái)的主觀誤差 ，是檢測(cè)氯化鋇中硫化物含量的不 錯(cuò)選擇。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀 ，復(fù)合鉑電極。

2.2 試劑

硫代硫酸鈉滴定液（ 0.1 mol/L ），碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，稀醋酸溶液 ，去離子水。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

1.空白的測(cè)定 ：用 5mL 移液管稱(chēng)取 5mL 配制好的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，加 80mL 去離子 水 ，用移液槍移取 5mL 稀醋酸溶液 ，置于滴定杯中 ，放于滴定臺(tái)開(kāi)啟攪拌 ，使其完全混合 均勻 ，用好的硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍點(diǎn) ，記錄滴定體積 V1。

2.試樣的測(cè)定 ：準(zhǔn)確稱(chēng)取 25g 待測(cè)試樣 ，至 0.0001g ，置于碘量瓶中 ，加 80mL 水 ，

混勻 ，用移液管準(zhǔn)確移取 5mL 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 ，加 5mL 稀醋酸溶液 ，蓋上瓶塞 ，直到試樣溶 解 ，轉(zhuǎn)移至滴定杯中 ，放于滴定臺(tái)開(kāi)啟攪拌 ，使其完全混合均勻 ，用好的硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍點(diǎn) ，記錄滴定體積 V2

3.2 參數(shù)設(shè)置

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

計(jì)算公式 ：

式中 ：

V1  ：空白消耗的硫代硫酸鈉的體積（ mL ）;

V2 ：試樣消耗的硫代硫酸鈉的體積（ mL ）;

c ：是硫代硫酸鈉的濃度（ mol/L ）;

M ：是硫的摩爾質(zhì)量 ，16.03。

4.2 圖譜

4.3 結(jié)論

用JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定氯化鋇硫化物的含量結(jié)果重復(fù)性較好 ，測(cè)定結(jié)果都在其 標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi) ，JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀是完全滿(mǎn)足該樣品測(cè)定需求的。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T 1617-2014  工業(yè)氯化鋇[M].